Difracción de rayos X: Introducción al análisis de estructuras cristalinas

SESIÓN 1
1. Repaso de estructuras cristalinas 
  1.1. Definiciones básicas.
    1.1.1. Diferencia entre cristalino y amorfo.
    1.1.2. Red, motivo, estructura cristalina, celda unitaria.
    1.1.3. Monocristal y policristal.
  1.2. Estructura cristalina.
    1.2.1. Información contenida en la celda unitaria.
    1.2.2. Las 14 redes de Bravais.
  1.3. Planos cristalográficos.
    1.3.1. Índices de Miller para planos. Distancia interplanar.

2. Fenomenología de la difracción
  2.1. Difracción en un cristal.
     2.1.1. Interferencia de ondas y Ley de Bragg.
     2.1.2. Condición de difracción en función del arreglo cristalino: factor de estructura.
     2.1.3. Multiplicidad y factor de forma atómico.

SESIÓN 2
  2.2. Difracción en policristal.
     2.2.1. Orientación de policristalitos: modelo Debye-Scherrer.

3. Instrumentación para difractometría y uso de la técnica
  3.1. Estructura general de un difractómetro.
     3.1.1. Fuentes de rayos X.
     3.1.2. Detectores.
     3.1.3. Círculo de enfoque y goniómetro.
     3.1.4. Óptica para filtrado de radiación electromagnética y colimación de haces.

SESIÓN 3
  3.2. Preparación y medición de muestras.
     3.2.1. Polvos (arreglo Bragg-Brentano).
     3.2.2. Películas delgadas (arreglo haz rasante).

4. Interpretación del difractograma de policristal
  4.1. Partes e información obtenida del difractograma.
     4.1.1. Posición 2θ: planos (hkl), simetría y estructura.
     4.1.2. Corrimiento: formación de soluciones sólidas.
      4.1.3. Intensidad: factor de estructura, orientación preferente.
      4.1.4. Ancho del pico: tamaño de dominio cristalino (ecuación de Scherrer).

SESIÓN 4
     4.1.5. Forma del pico: posible tensión mecánica, contribución instrumental.
     4.1.6. Fondo: ruido instrumental, fenómenos ópticos, contribución amorfa.
  4.2. Bases de datos de cartas cristalográficas.
     4.2.1. ICDD, Powder Diffraction File o Tarjeta de difracción. Información general, categorización de calidades de tarjetas, tipos de indexado.
     4.2.2. COD: archivos CIF.
5. Aplicaciones al análisis de muestras con software
  5.1. Tipos de análisis y caracterizaciones posibles mediante difracción.
  5.2. Identificación de fases cristalinas por método de Hannawalt.

SESIÓN 5
    5.2.1. Caso de muestras de 1 fase. Lógica del método de Hannawalt.
    5.2.2. Caso de muestras de 2 o más fases. Importancia de la “historia” de la muestra, directrices de descarte y búsqueda.
    5.2.3. Uso de software PANalytical® X’Pert HighScore Plus 3.0 para asistencia de identificación.
  5.3. Introducción al análisis semicuantitativo de mezclas.
     5.3.1. Límites de detección y cuantificación.
     5.3.2. Métodos de calibración.
     5.3.3. Seguimiento de transiciones de fase.